TS en VS in BMP-onderzoek: hoe bepaalt u de droge stof en valkuilen bij de meting

Het BMP-resultaat wordt gewoonlijk uitgedrukt in NmL CH₄ per gram organische droge stof (VS), daarom is de juiste bepaling van TS (total solids, droge stof) en VS (volatile solids) de basis van het hele onderzoek. TS wordt bepaald door het monster te drogen bij ca. 105 °C tot constante massa, en VS — door het gedroogde monster te gloeien bij ca. 550 °C en het massaverlies (wat is verbrand) te berekenen als fractie van TS. Een fout in deze bepalingen werkt rechtstreeks door in het BMP-resultaat.

Formules

TS [%] = (massa na drogen / verse massa) × 100. VS [% TS] = (massa na drogen − massa na gloeien) / massa na drogen × 100. VS [% van de verse massa] = TS × VS/100. As = 100% − VS (in % TS).

Rekenvoorbeeld

Uitgangspunten: 50,00 g vers kuilvoer; na drogen 16,50 g; na gloeien 0,80 g as. TS = 16,50 / 50,00 = 33,0%. VS = (16,50 − 0,80)/16,50 = 95,2% TS. VS in de verse massa = 0,33 × 0,952 ≈ 31,4%. In de BMP-test vereist een dosis van 2 g VS dus 2 / 0,314 ≈ 6,4 g vers kuilvoer.

Valkuilen — verliezen van vluchtige stoffen

In kuilvoer, spoeling (stillage), keukenafval en drijfmest verdampt bij 105 °C een aanzienlijk deel van de vluchtige verbindingen (vluchtige vetzuren, bijv. azijnzuur en boterzuur, alcoholen, waaronder ethanol, esters, ammoniak). Dat betekent dat:

• TS te laag is, en VS ook, omdat vluchtige stoffen tot de organische stof behoren,
• BMP, omgerekend op “VS uit drogen”, soms te hoog is, omdat de noemer te laag is.

Voor kuilvoer uit silo’s worden correcties toegepast (bijv. volgens methoden die in de literatuur voor kuilvoer zijn beschreven: rekening houden met afzonderlijk gemeten vluchtige verbindingen). In het protocol wordt aanbevolen te vermelden of dergelijke correcties zijn toegepast.

Andere foutenbronnen

Specifiek voor verschillende materialen

• Kuilvoer: verliezen van vluchtige stoffen, zoals hierboven.
• Drijfmest en digestaat: hoog watergehalte en zouten — grote onzekerheid bij lage TS; meer herhalingen.
• Keukenafval en vetten: heterogeniteit, grote monsters vereist.
• Stro: lage vochtigheid, maar verkleining is belangrijk.
• Inoculum: TS en VS zijn nodig voor de berekening van I/S — een te lage waarde verandert de verhouding.

Waarom dit belangrijk is voor I/S

De verhouding inoculum tot substraat wordt berekend in gram VS. Als de VS van het substraat 10% te laag is, ligt de werkelijke I/S-verhouding lager dan opgegeven, wat het risico op overbelasting en verzuring in de test vergroot.

Controlelijst

1. Neem een representatief monster (enkele honderden grammen, homogenisatie).
2. Bepaal TS in ten minste twee herhalingen; het verschil is kleiner dan enkele relatieve procenten.
3. Bepaal VS op het gedroogde monster; koel af in een exsiccator.
4. Noteer de temperatuur en tijd van drogen en gloeien.
5. Pas voor producten met vluchtige verbindingen een correctie toe of beschrijf deze.
6. Vermeld in het rapport TS, VS en onzekerheid, en het BMP-resultaat — in NmL/g VS.

Betrouwbare TS en VS vormen de basis van de vergelijkbaarheid van resultaten: in publicaties en rapporten is een van de meest voorkomende oorzaken van afwijkingen tussen laboratoria het verschil in de wijze van omrekening naar VS.

Voorbeeld van de invloed van een VS-fout

Stel dat de werkelijke organische droge stof van kuilvoer 31,4% van de verse massa bedraagt en dat het laboratorium deze door verliezen van vluchtige stoffen te laag heeft bepaald op 29,0%. Als in de test 6,4 g kuilvoer is afgewogen, is de opgegeven VS 6,4 × 0,29 = 1,86 g, en de werkelijke 2,01 g. Het gemeten methaan, betrokken op de te lage VS, komt ca. 8% hoger uit dan het werkelijke. Een fout van deze omvang is vergelijkbaar met de gehele spreiding tussen goede laboratoria, daarom is het raadzaam haar te beheersen.

Documentatie

Noteer in het onderzoeksrapport de partij van het monster, het aantal herhalingen van TS/VS, de begin- en eindmassa’s en de wijze van afkoelen. Vraag bij twijfel om herhaling van de bepalingen op het bewaarde monster.

Aanbeveling voor de opdrachtgever

Verpak het monster bij overdracht aan het laboratorium in een dichte houder zonder vrije ruimte, koel het en lever het zo snel mogelijk af; kuilvoer en drijfmest kunt u het best invriezen als de analyse niet binnen een etmaal plaatsvindt. Vermeld in de opdracht het type materiaal, zodat het laboratorium de bepalingsmethode en eventuele correctie voor vluchtige stoffen kan kiezen. Neem bij materialen met grote variabiliteit monsters op meerdere plaatsen van de kuil of het reservoir en combineer ze tot een mengmonster.