TS und VS in BMP-Untersuchungen: Bestimmung der Trockensubstanz und Messfallen

Das BMP-Ergebnis wird üblicherweise in NmL CH₄ je Gramm organische Trockensubstanz (VS) angegeben, daher ist die korrekte Bestimmung von TS (Total Solids, Trockensubstanz) und VS (Volatile Solids, organische Trockensubstanz, oTS) die Grundlage der gesamten Untersuchung. TS wird durch Trocknen der Probe bei ca. 105 °C bis zur Massenkonstanz bestimmt, VS — durch Glühen der getrockneten Probe bei ca. 550 °C und Berechnung des Masseverlusts (dessen, was verbrannt ist) als Anteil an TS. Ein Fehler bei diesen Bestimmungen überträgt sich unmittelbar auf das BMP-Ergebnis.

Formeln

TS [%] = (Masse nach Trocknung / Frischmasse) × 100. VS [% TS] = (Masse nach Trocknung − Masse nach Glühen) / Masse nach Trocknung × 100. VS [% der Frischmasse] = TS × VS/100. Asche = 100% − VS (in % TS).

Berechnungsbeispiel

Annahmen: 50,00 g frische Silage; nach Trocknung 16,50 g; nach Glühen 0,80 g Asche. TS = 16,50 / 50,00 = 33,0%. VS = (16,50 − 0,80)/16,50 = 95,2% TS. VS in der Frischmasse = 0,33 × 0,952 ≈ 31,4%. Im BMP-Test erfordert eine Dosis von 2 g VS somit 2 / 0,314 ≈ 6,4 g frische Silage.

Fallen — Verluste an Flüchtigem

In Silagen, Schlempen, Küchenabfällen und Gülle verdampft ein erheblicher Teil der flüchtigen Verbindungen (flüchtige Fettsäuren, z. B. Essig- und Buttersäure, Alkohole, darunter Ethanol, Ester, Ammoniak) bei 105 °C. Das bedeutet:

• TS ist zu niedrig, und VS ebenfalls, da das Flüchtige zur organischen Substanz gehört,
• BMP, bezogen auf „VS aus der Trocknung“, fällt mitunter zu hoch aus, weil der Nenner zu niedrig ist.

Für Silos gelagerte Silagen werden Korrekturen angewendet (z. B. nach in der Literatur für Silagen beschriebenen Methoden: Berücksichtigung gesondert gemessener flüchtiger Verbindungen). Im Protokoll wird empfohlen anzugeben, ob solche Korrekturen angewendet wurden.

Weitere Fehlerquellen

Besonderheiten verschiedener Materialien

• Silagen: Verluste an Flüchtigem, wie oben.
• Gülle und Gärrest: hoher Wassergehalt und Salze — große Unsicherheit bei niedrigem TS; mehr Wiederholungen.
• Küchenabfälle und Fette: Inhomogenität, große Proben erforderlich.
• Stroh: geringer Wassergehalt, aber die Zerkleinerung ist wichtig.
• Inokulum: TS und VS sind für die Berechnung von I/S erforderlich — ihre Unterschätzung verändert das Verhältnis.

Warum das für I/S wichtig ist

Das Verhältnis von Inokulum zu Substrat wird in Gramm VS berechnet. Ist das VS des Substrats um 10% zu niedrig angesetzt, ist das tatsächliche I/S-Verhältnis niedriger als angegeben, was das Risiko von Überlastung und Versauerung im Test erhöht.

Checkliste

1. Entnehmen Sie eine repräsentative Probe (einige hundert Gramm, Homogenisierung).
2. Bestimmen Sie TS in mindestens zwei Wiederholungen; Differenz unter einigen relativen Prozent.
3. Bestimmen Sie VS an der getrockneten Probe; im Exsikkator abkühlen.
4. Vermerken Sie Temperatur und Dauer von Trocknung und Glühen.
5. Wenden Sie bei Produkten mit flüchtigen Verbindungen eine Korrektur an oder beschreiben Sie sie.
6. Geben Sie im Bericht TS, VS und die Unsicherheit an, das BMP-Ergebnis — in NmL/g VS.

Zuverlässige TS- und VS-Werte sind die Grundlage der Vergleichbarkeit von Ergebnissen: In Veröffentlichungen und Berichten gehören unterschiedliche Umrechnungsweisen auf VS zu den häufigsten Ursachen für Abweichungen zwischen Laboren.

Beispiel zum Einfluss eines VS-Fehlers

Angenommen, die tatsächliche organische Trockensubstanz der Silage beträgt 31,4% der Frischmasse, und das Labor hat sie durch Verluste an Flüchtigem auf 29,0% unterschätzt. Wurden im Test 6,4 g Silage eingewogen, beträgt das angegebene VS 6,4 × 0,29 = 1,86 g, das tatsächliche 2,01 g. Das gemessene Methan, bezogen auf das zu niedrige VS, fällt um ca. 8% höher aus als der wahre Wert. Ein Fehler dieser Größe ist mit der gesamten Streuung zwischen guten Laboren vergleichbar, daher lohnt es sich, ihn zu kontrollieren.

Dokumentation

Notieren Sie im Prüfbericht die Probencharge, die Zahl der TS/VS-Wiederholungen, die Anfangs- und Endmassen sowie die Art der Abkühlung. Bitten Sie bei Zweifeln um eine Wiederholung der Bestimmungen an der aufbewahrten Probe.

Empfehlung für den Auftraggeber

Verpacken Sie die Probe bei der Übergabe an das Labor in einem dichten Behälter ohne Luftraum, kühlen Sie sie und liefern Sie sie möglichst schnell an; Silagen und Gülle sollten am besten eingefroren werden, wenn die Analyse nicht innerhalb eines Tages erfolgt. Geben Sie im Auftrag die Art des Materials an, damit das Labor die Bestimmungsmethode und eine eventuelle Korrektur für Flüchtiges wählen kann. Entnehmen Sie bei Materialien mit großer Variabilität Proben aus mehreren Stellen der Miete oder des Behälters und vereinigen Sie sie zu einer Sammelprobe.