TS et VS dans les essais BMP : comment déterminer la matière sèche et pièges de la mesure

Le résultat BMP s’exprime généralement en NmL de CH₄ par gramme de matière organique sèche (VS) ; c’est pourquoi la détermination correcte de la TS (total solids, matière sèche) et de la VS (volatile solids) est la base de toute l’étude. La TS se détermine par séchage de l’échantillon à env. 105 °C jusqu’à masse constante, et la VS — par calcination de l’échantillon séché à env. 550 °C et calcul de la perte de masse (ce qui a brûlé) en fraction de la TS. Une erreur dans ces déterminations se répercute directement sur le résultat BMP.

Formules

TS [%] = (masse après séchage / masse fraîche) × 100. VS [% de la TS] = (masse après séchage − masse après calcination) / masse après séchage × 100. VS [% de la masse fraîche] = TS × VS/100. Cendres = 100 % − VS (en % de la TS).

Exemple de calcul

Hypothèses : 50,00 g d’ensilage frais ; après séchage 16,50 g ; après calcination 0,80 g de cendres. TS = 16,50 / 50,00 = 33,0 %. VS = (16,50 − 0,80)/16,50 = 95,2 % de la TS. VS dans la masse fraîche = 0,33 × 0,952 ≈ 31,4 %. Dans le test BMP, une dose de 2 g de VS exige donc 2 / 0,314 ≈ 6,4 g d’ensilage frais.

Pièges — pertes de matières volatiles

Dans les ensilages, les vinasses, les déchets de cuisine et le lisier, une part importante des composés volatils (acides gras volatils, par ex. acétique et butyrique, alcools, dont l’éthanol, esters, ammoniac) s’évapore à 105 °C. Cela signifie que :

• la TS est sous-estimée, et la VS également, car les matières volatiles font partie de la matière organique,
• le BMP rapporté à la « VS issue du séchage » est parfois surestimé, car le dénominateur est sous-estimé.

Pour les ensilages stockés en silo, on applique des corrections (par ex. selon les méthodes décrites dans la littérature pour les ensilages : prise en compte des composés volatils mesurés séparément). Il est recommandé d’indiquer dans le protocole si de telles corrections ont été appliquées.

Autres sources d’erreur

Spécificités selon les matériaux

• Ensilages : pertes de matières volatiles, comme ci-dessus.
• Lisier et digestat : teneur élevée en eau et en sels — forte incertitude à faible TS ; davantage de répétitions.
• Déchets de cuisine et graisses : hétérogénéité, grands échantillons requis.
• Paille : faible teneur en eau, mais le broyage est important.
• Inoculum : la TS et la VS sont nécessaires au calcul du rapport I/S — leur sous-estimation modifie le rapport.

Pourquoi c’est important pour le rapport I/S

Le rapport inoculum/substrat se calcule en grammes de VS. Si la VS du substrat est sous-estimée de 10 %, le rapport I/S réel est inférieur à celui déclaré, ce qui accroît le risque de surcharge et d’acidification dans le test.

Liste de contrôle

1. Prélevez un échantillon représentatif (quelques centaines de grammes, homogénéisation).
2. Déterminez la TS sur au moins deux répétitions ; écart inférieur à quelques pour cent relatifs.
3. Déterminez la VS sur l’échantillon séché ; refroidissez au dessiccateur.
4. Notez la température et la durée du séchage et de la calcination.
5. Pour les produits contenant des composés volatils, appliquez ou décrivez la correction.
6. Dans le rapport, indiquez la TS, la VS et l’incertitude, et le résultat BMP — en NmL/g VS.

Une TS et une VS fiables sont la base de la comparabilité des résultats : dans les publications et les rapports, l’une des causes les plus fréquentes de divergences entre laboratoires tient aux différentes manières de convertir en VS.

Exemple de l’effet d’une erreur sur la VS

Supposons que la matière organique sèche réelle de l’ensilage soit de 31,4 % de la masse fraîche, et que le laboratoire l’ait sous-estimée à 29,0 % par suite de pertes de matières volatiles. Si l’on a pesé 6,4 g d’ensilage dans le test, la VS déclarée est de 6,4 × 0,29 = 1,86 g, et la VS réelle de 2,01 g. Le méthane mesuré, rapporté à la VS sous-estimée, sera supérieur d’env. 8 % à la valeur réelle. Une erreur de cette ampleur est comparable à toute la dispersion entre de bons laboratoires, d’où l’intérêt de la maîtriser.

Documentation

Dans le rapport d’essai, consignez le lot de l’échantillon, le nombre de répétitions de TS/VS, les masses initiales et finales ainsi que le mode de refroidissement. En cas de doute, demandez de répéter les déterminations sur l’échantillon conservé.

Recommandation pour le commanditaire

Lorsque vous remettez un échantillon au laboratoire, conditionnez-le dans un récipient étanche sans espace libre, refroidissez-le et livrez-le le plus rapidement possible ; les ensilages et le lisier se congèlent de préférence si l’analyse n’a pas lieu dans la journée. Indiquez dans la commande le type de matériau, afin que le laboratoire puisse choisir la méthode de détermination et une éventuelle correction des matières volatiles. Pour les matériaux très variables, prélevez des échantillons à plusieurs endroits du silo ou de la cuve et regroupez-les en un échantillon composite.