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Points manquants sur la courbe BMP : quand l’interpolation est honnête, et quand elle ne l’est pas

Une mesure manquante dans un test BMP est une situation fréquente. Nous montrons ce que l’interpolation peut et ne peut pas modifier dans le résultat, comment la signaler et pourquoi il ne faut pas « ajouter » la fin de la courbe.

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Chromatograf gazowy z otwartym piecem kolumnowym na laboratoryjnym blacie.
Photo nieznany / Wikimedia Commons, licence CC BY-SA 3.0, fichier source; modifications: recadrage

Les points manquants d’une courbe BMP ne peuvent être comblés par interpolation qu’à l’intérieur de la plage mesurée et uniquement comme valeurs estimées : l’interpolation ne crée pas de nouvelles mesures, ne modifie pas le résultat final du BMP si une lecture ultérieure a été effectuée après la lacune, et ne permet pas d’« ajouter » des jours après la dernière mesure. Les lacunes sont fréquentes en pratique : week-end, panne de capteur, prélèvement de gaz raté, interruption des lectures manométriques. Nous montrons ci-dessous comment procéder avec rigueur.

Ce que l’on mesure réellement

Dans un test BMP, le laboratoire enregistre à des échéances successives la quantité de méthane de chacune des bouteilles : avec substrat, essai à blanc et contrôle à la cellulose. Le résultat net est la différence entre la série avec substrat et la moyenne des essais à blanc, rapportée au gramme de matière organique sèche (VS). Nous décrivons le protocole dans l’article Protocole du test BMP pas à pas, et la méthode de calcul dans Calcul de la production de méthane dans le test BMP (Hafner 2020). Point important : la courbe cumulée d’une bouteille est la somme de tous les incréments depuis le début du test, elle ne diminue donc pas.

Pourquoi la lacune ne modifie pas le résultat final

Si la lecture après la lacune est correcte, elle contient tout ce qui s’est formé depuis la lecture précédente. Seule la répartition de la production dans le temps à l’intérieur de la lacune est inconnue, tandis que la somme est connue. L’interpolation répartit cette somme sur les jours manquants ; elle est donc importante pour la forme de la courbe (par ex. l’ajustement d’un modèle cinétique), mais pas pour le BMP final. La situation est tout autre lorsque ce sont les dernières mesures qui manquent : on ignore alors si la production est terminée, et le résultat doit être considéré comme incomplet.

Que interpoler et par quelle méthode

  1. Interpolez la courbe cumulée, et non les incréments journaliers. Les incréments journaliers varient d’un jour à l’autre, et après lissage leur somme pourrait ne plus correspondre à la mesure.
  2. Choisissez une méthode préservant la monotonie. L’interpolation linéaire est la plus simple et la plus transparente, mais la courbe est généralement concave (le débit diminue), de sorte que la corde se situe sous la courbe réelle. Un spline cubique peut « dépasser » et produire des valeurs décroissantes, ce qui n’existe pas physiquement ; dans ces cas, on utilise des variantes monotones (par ex. PCHIP).
  3. Estimez l’incertitude. L’erreur croît avec la longueur de la lacune et la courbure de la courbe : en phase de production rapide (premiers jours), elle est plus grande qu’en phase de plateau.
  4. N’utilisez pas de points interpolés pour le critère de fin de test. Le critère issu de la littérature (production journalière de méthane inférieure à 1 % de l’incrément net cumulé pendant 3 jours) repose sur des lectures réelles ; Hafner et al. (2020) le recommandent parmi les critères de validation. Lorsque les lectures sont moins fréquentes qu’une par jour, on évalue le débit entre les lectures réelles. Détails : Critères de validation du test BMP selon Holliger et al. (2016).

Exemple illustratif

Les chiffres ci-dessous sont hypothétiques et ne servent qu’à montrer le mécanisme. Supposons que les lectures de méthane net cumulé (NmL CH₄/g VS) aient été : jour 0 — 0 ; jour 1 — 40 ; jour 2 — 85 ; jour 3 — 125 ; jour 6 — 205 ; jour 7 — 225. Les lectures des jours 4 et 5 manquent. L’interpolation linéaire donne un incrément de (205 − 125) / 3 ≈ 26,7 NmL/g VS par jour, soit env. 152 au jour 4 et env. 178 au jour 5. La courbe étant concave, les valeurs réelles étaient probablement un peu plus élevées, et l’écart peut atteindre quelques NmL/g VS ; c’est pourquoi les points 152 et 178 doivent être signalés comme estimés. Le résultat du jour 6 (205) et les lectures suivantes restent inchangés.

Extrapolation : ce qu’il ne faut pas faire

L’extrapolation au-delà de la plage de l’étude exige des hypothèses plus fortes que l’interpolation, car le modèle doit prédire un comportement qui n’a pas été mesuré. Il ne faut pas ajouter un rendement final uniquement pour que toutes les courbes aient la même longueur. Si une série s’arrête plus tôt, on raccourcit la comparaison à la plage commune, ou l’on indique que la série a été interrompue. L’ajustement d’un modèle (du premier ordre ou de Gompertz) permet d’estimer le plateau, mais il s’agit d’un résultat de modèle, non d’une mesure — voir Cinétique du premier ordre dans le test BMP et Modèle de Gompertz dans les courbes BMP. Dans la base BMP de Substraty.pl, la courbe d’un enregistrement est signalée comme mesurée (points de mesure) ou modélisée (courbe avec paramètre k).

Moyenne de plusieurs séries

Lorsque les répétitions ont été mesurées à des échéances différentes, la moyenne se calcule sur une grille temporelle convenue : soit uniquement aux jours où toutes les séries ont été mesurées, soit après interpolation de chaque série sur une grille commune, avec une règle explicitement décrite pour les données manquantes. L’écart-type aux points interpolés n’est pas une mesure indépendante et sous-estime l’incertitude réelle. Les données sources doivent rester disponibles à côté des calculs.

Liste de contrôle

  • Le rapport distingue-t-il les points mesurés des points estimés ?
  • La courbe cumulée a-t-elle été interpolée par une méthode préservant la monotonie ?
  • Manque-t-il les dernières lectures ? Si oui, le résultat est incomplet.
  • Le critère de fin de test a-t-il été évalué sur des lectures réelles ?
  • Les données brutes ont-elles été conservées ? Hafner et al. (2020) ont indiqué que les erreurs de traitement et de saisie des données figuraient parmi les principales sources de dispersion entre laboratoires.

Vous trouverez la liste complète des questions à poser sur le rapport dans l’article Comment lire un rapport d’essai BMP.

Sources

  1. Holliger C. et al. (2016), Towards a standardization of biomethane potential tests, Water Sci. Technol. 74(11), 2515–2522
  2. Hafner S.D. et al. (2020), Improving Inter-Laboratory Reproducibility in Measurement of Biochemical Methane Potential (BMP), Water 12(6), 1752
  3. Holliger C. et al. (2021), Towards a standardization of biomethane potential tests: a commentary, Water Sci. Technol. 83(1), 247–250

Questions et réponses

Peut-on compléter les jours manquants sur une courbe BMP ?

On peut les estimer par interpolation entre les mesures voisines, mais il faut les signaler comme valeurs estimées. Il est interdit d’ajouter des points en dehors de la plage des mesures ou d’allonger la courbe pour que toutes les séries aient la même longueur.

Cette question dans la FAQ